水中溶解氧的測定一般用什么方法—碘量法

碘量法


【原理】


水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳Mn(SO4)2，Mn(SO4)2與碘離子反應釋出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘，以淀粉作指示劑，用硫代*滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。


【儀器】


1.溶解氧瓶：250～300mL。


2.滴定管：25mL、10mL。


【試劑】


1.硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4.4H2O）或364gMnSO4溶于水，用水稀釋1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。


2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g*溶解于300～400mL水中，另稱取150g碘化鉀或135g碘化鈉溶于200mL水中，待*溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。


3.（1+5）硫酸溶液：將20mL濃硫酸緩緩加入100mL水中。


4.1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL，冷卻后，加入0.1g水楊酸或氯化鋅防腐。


5.重鉻酸鉀標準溶液（C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L）：稱取于105～110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。


6.硫代*溶液： 稱取6.2g硫代*（Na2S2O3.5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。在暗處放置7～14d后標定。